調環酸鈣鹽檢測方法

乙酸

4．標準品

    調環酸：含調環酸99％以上，熔點為121℃。

5．試驗溶液的制備

a 提取方法
    將樣品粉碎，通過420μm的標準網篩后，稱取其10.0g，加入20mL0.2 mg/L硫酸，放置2小時。
    加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中，取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約20mL。
    將其移入200mL分液漏斗中，用50mL正己烷和50mL水洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，棄去正己烷層。水層中加入50mL正己烷：乙酸乙酯（7：3）混合溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷和乙酸乙酯層移入200mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷：乙酸乙酯（7：3）混合溶液，按上述同樣操作，重復2次，合并正己烷和乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷：乙酸乙酯（7：3）混合溶液洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷和乙酸乙酯。殘留物中加入5mL1%碳酸氫鈉溶液溶解。
b、凈化方法
    在十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱（850mg）中注入10mL甲醇，棄去流出液。再注入10mL水，棄去流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，收集流出液于50mL三角瓶中。在上述濃縮器茄型瓶的殘留物中加入5mL1%碳酸氫鈉溶液，按上述同樣操作，重復3次，合并流出液于上述三角瓶中。移入100mL分液漏斗中。用10 mL水和30 mL乙酸乙酯洗滌上述三角瓶，合并洗滌液于分液漏斗中，加入3mL 4mol/L鹽酸，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入100mL三角瓶中。水層中加入30mL乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。用再20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
C 甲基化
    殘留物中加入4mL甲醇和0.05mL硫酸溶解，室溫下放置12小時以上后，移入100mL分液漏斗中。用30mL2%碳酸氫鈉和30 mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液入分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，棄去正己烷層。水層中加入5mL 4mol/L鹽酸和30 mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入200mL三角瓶中。水層中加入30mL正己烷，按上述同樣操作，重復2次，合并正己烷于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入乙腈：水：乙酸（30：70：0.5）混合溶液溶解，準確至1mL作為試驗溶液。

6、操作方法。

a 定性試驗
    按下列操作條件進行試驗，試驗結果應與標準品按照5.試驗溶液的制備中C 甲基化相同的操作所得的結果一致。 
    操作條件 
    柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒徑5μm）。
    柱：內徑4.6mm、長150mm不銹鋼管。
    柱溫：40℃
    檢測器：波長275nm。
    流動相：乙腈：水：乙酸（30：70：0.5）混合溶液。調整流速使甲基－3，5－二氧代－4－丙�；�環己六烷羧酸酯約10分鐘流出。
b 定量試驗
    根據與a 定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果，用峰高法或峰面積法對調環酸進行定量，其乘以1.18系數換算為調環酸鈣鹽。

7．定量限

    0.02mg/kg 。

8．注意事項

    對調環酸調進行定量，其含量乘系數換算為調環酸鈣鹽的含量。此為環酸鈣鹽的分析值。

 

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